Microscopie à transmission et holographique

lundi 12 avril 2010

Il existe aujourd’hui une vaste panoplie d’« appareils photos » à l’échelle du nanomètre. On pense naturellement aux microscopes à sondes locales (STM, AFM, NSOM). Mais d’autres outils sont également puissants. Le rayonnement synchrotron (une source de rayon X monochromatique intense) permet de résoudre la structure d’objets aussi complexes que les protéines. Enfin la microscopie électronique à transmission a beaucoup progressé et permet aujourd’hui de suivre en temps réel les phénomènes physiques et chimiques à l’échelle du nanomètre.

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Cristal de CdSe
Image CEA-SP2M-NPSC

La microscopie électronique à transmission (TEM) consiste à imager un faisceau d’électrons de haute énergie qui traverse un échantillon très mince. Elle donne accès à des informations structurales et chimiques. Mais son gros avantage par rapport aux autres microscopies est la haute vitesse d’acquisition de l’image : le TEM est une caméra avec laquelle les changements de l’image peuvent être suivis en temps réel.

Plus l’énergie de la source d’électrons est grande, plus la longueur d’ondes est petite et meilleure est la résolution. Lorsque les électrons traversent l’échantillon, son réseau d’atomes introduit des franges sur l’image formée dans le plan focal d’observation. Une difficulté inhérente vient de ce que l’image est « une projection » dans ce plan focal de l’objet tridimensionnel. L’épaisseur de l’échantillon doit donc rester mince pour que les déplacements atomiques soient homogènes sur toute l’épaisseur du spécimen. Pour cette raison, il peut arriver que les images observées ne soient pas entièrement représentatives d’un matériaux massif. Par contre pour des systèmes nanométriques, la technique est beaucoup plus fidèle. L’image d’un nanocristal de CdSe ci-contre, permet de visualiser ses dislocations.

La microscopie électronique permet également d’obtenir des images chimiques de l’objet en filtrant les électrons transmis en fonction de leur énergie. Pour chaque espèce chimique présente dans l’échantillon, ses niveaux de coeur absorbent les électrons à des énergies précises. En les sélectionnant, ces signatures de leur présence servent à former leurs images : elles cartographient dans l’espace la composition chimique de l’objet.

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principe de l’holographie électronique
Le faisceau électronique est séparé en deux. L’un traverse l’écchantillon alors que l’autre sert de référence. Après recombinaison des deux faisceaux, on observe les interférences.

Plus récemment, l’holographie électronique s’est beaucoup développée. On peut grâce à elle, mesurer les champs électriques et magnétiques locaux, à l’intérieur et à l’extérieur d’un nano-objet. Pour la nanoélectronique, c’est un outil de caractérisation incomparable. Son principe est semblable à l’holographie optique : une source cohérente d’électrons est divisée en deux faisceaux. Le premier traverse l’objet à étudier et le second sert de référence. Ils sont ensuite recombinés et on mesure l’image d’interférences entre les deux faisceaux. Cette image reflète la différence de phase entre les électrons qui ont traversés le nano-objet et ceux du faisceau de référence. Les électrons accumulent en effet une phase supplémentaire \phi en traversant l’échantillon :

\frac{\hbar}{e} \phi = \int V(t) dt - \int {\vec A}\cdot d{\vec \ell}

Ici V est le potentiel électrique sur le chemin de l’électron et A le potentiel vecteur magnétique. Si le nano-objet n’est pas magnétique, seul le premier terme contribue : grâce à une cartographie de la phase, on obtient une image du champ électrique à l’intérieur et l’extérieur du nano-objet.

Application : image du champ électrique produit à la pointe d’un nanotube de carbone. Compte tenu de leur grande longueur et leur faible diamètre, les nanotubes de carbone sont des nanofils conducteurs très pointus. En les portant à un potentiel suffisant, ils peuvent servir de source d’électrons (par émission par effet de champ [1]). Pour bien saisir l’apport de la microscopie holographique, une première image réalisée en microscopie électronique conventionnelle est présentée ci-contre. Elle représente un nanotube de carbone multi-parois en émission de champ. On observe bien les parois du nanotube et à son extrémité un halo produit par l’émission d’un nuage d’électrons.

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multiwall nanotube emitting electrons by field emission

Image du champ de phase et de son gradient (\propto champ électrique) à l’extrémité d’un nanotube de carbone par microscopie holographique Dans le tableau ci dessous, les hologrammes d’un nanotube multi-parois connecté à une électrode sont représentés pour différentes valeurs du potentiel du nanotube par rapport à la masse. Même lorsque que le potentiel est nul, les électrons qui traversent le nanotube accumulent une phase supplémentaire (de 3.1 radians), car le potentiel à l’intérieur du nanotube est de -12 volts. Ce potentiel est produit par l’armature du nanotube constituée d’ions de carbone. Pour cette raison, la phase accumulée est la même sur tout le nanotube (sauf au bord) et aucune phase supplémentaire n’est accumulée en dehors du nanotube. Par conséquent, on observe un gradient de phase (qui est proportionnel au champ électrique) uniquement aux bords du nanotube. Lorsqu’on porte le nanotube à un potentiel (120 volts), l’hologramme fait apparaître des franges d’interférences. Ces lignes sont les équipotentielles. Comme la phase varie de 2\pi entre deux lignes consécutives, plus elles sont proches, plus le champ électrique est grand. En prenant le gradient du champ de phase (panneaux inférieurs), on a une cartographie du champ électrique : comme attendu le champ électrique est maximum à l’extrémité du nanotube avec une décroissance sphérique à partir de la pointe. Lorsqu’on simule ce comportement (colonne de droite), on reproduit fidèlement l’image holographique.

champ de phase (0V)champ de phase (120V)simulation (120V)
nanotube : image de phase OV nanotube : image de phase 120V simulation du champ de phase : 120V
gradient de phase (0V)gradient de phase (120V)champ électrique (120V)
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nanotube : image du gradient de champ de phase

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nanotube : image du gradient de champ de phase 120V

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gradient de champ de phase simulé : 120V

La microscopie holographique permet donc de mesurer la distribution des champs électriques dans des nano-objets ou composants. Pour cette raison, cette technique est progressivement adoptée par l’industrie électronique, pour valider les composants et leurs fiabilités.


[1] L’effet de champ désigne l’extraction des électrons de l’intérieur du nanotube dans le vide grâce à un champ électrique par effet tunnel. Cet effet n’est appréciable que si le gradient de champ électrique à la surface d’un nano-objet est suffisamment fort. Cette condition est facilement atteinte à l’extrémité d’un nanotube de carbone.

Dans le cadre du programme RTB (Recherche Technologique de Base), le CEA-LETI a pu acquérir un microscope holographique TITAN qui, dans le cadre de ce programme, est ouvert à la recherche amont.

Cet article est repris du site C’NANO Rhône-Alpes


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